放射性核素的比活度測量

2006/10/31 13:18:00

1.物理方法——γ譜儀法
     在放射性核素比活度的測量中，廣泛使用NaI（Tl）閃爍γ譜儀和Ge（Li）、HpGe半導體γ譜儀。閃爍γ譜儀裝置成本低、探測效率高、保管較為方便、不用液氮養(yǎng)護。但能量分辨率較差，因而難于勝任分析核素較多、譜線較復雜的樣品。而半導體γ譜儀比γ閃爍譜儀的分辨率要高、線性好，特別是HpGeγ譜儀克服了需要在低溫下保存的缺點，因此是迄今為止被認為是最佳γ譜儀。
（1）半導體探測器工作的基本原理
     輻射粒子射入半導體結(jié)區(qū)后，很快損失掉能量，使電子由滿帶到空帶上去，于是在空帶中有了電子，在滿帶中失去電子留下空穴。在電場作用下，電子和空穴分別向兩極漂移，于是輸出四路中形成信號。當電場足夠強時，輸出信號的幅度與帶電粒子在結(jié)區(qū)內(nèi)消耗的能量成正比。如果帶電粒子的全部能量都消耗在結(jié)區(qū)，則通過測量信號脈沖幅度，就可以測量帶電粒子的能量。知道探測器的探測效率就可以確定某能量γ射線的強度，進而可知道樣品放射性核素的的活度，活度除以樣品的質(zhì)量，即可求得樣品放射性的比活度。
（2）半導體γ譜儀方框圖 
 
     鉛室：屏蔽工作室內(nèi)的環(huán)境γ射線，提高低水平放射性樣品的精度。鉛室厚度10cm（或cm厚鉛當量金屬），室內(nèi)表面應有原子序數(shù)遞減的多層內(nèi)屏蔽（錫或鎘、銅、有機玻璃）組成。
     探測器：半導體探測器，對⁶⁰Co的1332kevγ射線能量分辨率和相對探測效率分別介于1.7kev～2.4kev和15%～40%之間。能量分辨率為探測器分辨入射粒子能量的能力，一般用γ射線全能峰的半高寬度用FWHM來表示。相對探測效率是指探測器相對3×3NaI（Tl）閃爍體效率的百分數(shù)。
     前置放大器：將探測器的電荷信號復換成電壓脈沖信號并加以放大。
     主放大器：放大器內(nèi)有堆積拒絕電路，用于檢測放大器的輸出脈沖，使得被ADC（脈沖幅度分析器）復換的只是峰值不受堆積干擾的信號脈沖，從而改善了高計數(shù)率下的能量分辨率。為了補償被拒絕脈沖和放大器產(chǎn)生的死時間，放大器還提供死時間邏輯輸出，以便于在定量能譜分析測量中，進行活時間校正。
     能譜數(shù)據(jù)獲取與處理系統(tǒng)：由ADC智能獲取接口和計算機組成。探測器到ADC進行模—數(shù)轉(zhuǎn)換，智能獲取接口對ADC的每個復換碼進行實時處理、顯示、數(shù)據(jù)壓縮，并每隔一定時間將已壓縮的數(shù)據(jù)由接口傳送至計算機，已進行譜顯示的更新，每個譜的長度、寬度、停機方式和條件，起、停都由計算機獨立控制。在測量過程中，計算機可以停機或處理其它數(shù)據(jù)。
（3）射線能量的確定
     為了根據(jù)峰位（道址）確定射線能量�；蛘叻催^來，根據(jù)射線能量確定峰位，都需對譜儀進行能量刻度。能量刻度就是在譜儀所確定的條件下，利用已知能量的γ放射源測出相應能量的峰位，然后作出能量和峰位的關(guān)系。有了這樣的關(guān)系，那么測得的峰位就可找出γ射線的能量，為了準確地進行能量刻度和確定未知能量，需注意以下幾個問題：①放射源的能量必須是精確已知的；②定準峰位；③考慮非線性；④確保譜儀的穩(wěn)定性好。每當測量條件（如高壓、放大倍數(shù)等）有較大變化時，應重新進行刻度。
（4）核素活度的測定
     要確定核素的活度，必須知道探測器的探測效率。目前體源效率方法主要有實驗法、相對比較法、點源模擬法和蒙特卡羅計算法。相比較而言，實驗法顯然需要制備許多標準源，工作量大，然而它的準確度普遍認為較高，常用的源有¹⁵²Eu、²⁴¹Am和⁶⁰Co的混合體標準源。通過實驗建立γ譜儀探測效率與放射源能量之間的函數(shù)關(guān)系。
     測量活度的常用方法是通過測量一定時間內(nèi)核素的某一特征γ射線全吸收峰的凈面積，然后根據(jù)該γ射線的發(fā)射幾率和全吸收峰的探測效率到該核素的活度值，再除以樣品的質(zhì)量，可求得核素的比活度。計算公式為：
 (Bq• kg^-1)

式中：a——全吸收峰凈面積（減去康普頓連續(xù)譜和鉛室中的本底）
      ε——全吸收峰效率
      F_自——相對于標準源的自吸收修正系數(shù)
      P——待測核素某γ光子的發(fā)射幾率
      F——測量時間（s）
      m——樣品重量（kg）

2.放射化學方法
（1）放射化學閃爍法測226Ra
     通過測量²²⁶Ra衰變產(chǎn)物²²²Rn并與標準源進行比較而實現(xiàn)的，首先將樣品用放射化學方法進行處理并制成透明的鐳溶液裝入擴散瓶，然后進行排氣、封閉。測量時，將擴散瓶內(nèi)積累的氡全面送到閃爍室內(nèi)，借助于氡及其子體α粒子對閃爍室壁上的 ZnS（Ag）激發(fā)閃光，在光電倍增管陽極負載上形成電壓脈沖，用定標器記錄下這些脈沖數(shù)，進而可推算出樣品中的鐳含量。
（2）232Th的測定
     本方法采用743型大孔陽離子交換樹脂分離偶氮胂Ⅲ分光光度法。將樣品用過氧化鈉熔融，水浸取熔塊、過濾。沉淀用鹽酸（4N）溶解，加入少許酒石酸，將試液通過743型大型陽離子交換樹脂，釷被定量吸附，以鹽酸（4N）淋洗雜質(zhì)，用氯化銨溶液（20%）將樹脂轉(zhuǎn)為銨型后，再用草酸銨溶液（4%）洗脫釷。在鹽酸介質(zhì)中，用偶偶氮胂Ⅲ顯色，于長波660毫米處測其吸光度，從工作曲線上查得相應的釷量并計算出結(jié)果。
（3）40K的測定
     采用火焰光度法，將試樣用氫氟酸分解，制成稀硫酸試液，用火焰光度法測定氧化鉀，然后根據(jù)公式計算⁴⁰K含量。